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進(jìn)口試劑盒陪您一起完成實驗室制備乙酰水楊酸的過程

更新時間:2014-03-25   點擊次數(shù):1419次

    今天又是雨日,在被沖刷過的干凈空氣中,伴隨著好心情,進(jìn)口試劑盒陪您一起完成實驗室制備乙酰水楊酸的過程。我們要知道每一個實驗的目的,這是一個制備實驗,我們當(dāng)然要知道它的原理以及方法,并且從中了解其應(yīng)用價值,進(jìn)一步熟悉重結(jié)晶、熔點測定、抽濾等基本操作,下面就來看看具體的內(nèi)容吧。
1、重蒸乙酸酐:量取乙酸酐30mL放入50mL的圓底燒瓶中進(jìn)行普通蒸餾,收取 137—140℃的餾分備用。
2、加料:在125mL錐形瓶中加入2g(0.014mol)水楊酸、5.4g(5mL,0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴濃硫酸。
3、反應(yīng):旋搖錐形瓶使水楊酸全部溶解后,在水浴上加熱5—10min,水浴溫度85—90,冷卻至室溫后,即有乙酰水楊酸結(jié)晶析出(若不結(jié)晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁或置于冰水中冷卻)。然后加入50mL水,將混合物繼續(xù)在冰水浴中繼續(xù)冷卻使結(jié)晶*。抽濾,結(jié)晶用少量冷蒸餾水洗滌,抽干后將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至表面皿上,自然晾干,產(chǎn)物約1.8g。
4、除雜得粗產(chǎn)品:將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中,攪拌下加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液,加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘,直至無二氧化碳?xì)馀莓a(chǎn)生,過濾,用5—10mL水沖洗漏斗,合并濾液,倒入預(yù)先盛有將4--5mL濃鹽酸和10mL水配成的溶液的燒杯中,攪拌均勻,即有乙酰水楊酸沉淀析出。將燒杯置于冰水浴中冷卻,使結(jié)晶*。抽濾,用冷蒸餾水洗滌2—3次,抽干后,將結(jié)晶移至表面皿上,干燥后約1.5g。
5、檢驗純度:用顯微熔點儀測定該粗產(chǎn)物的為熔點133—135℃。取幾粒結(jié)晶加入盛有5mL水的試管中,加入1--2滴1%三氯化鐵溶液,觀察有無顏色反應(yīng),確定是否需要進(jìn)一步精制。若需精制,可將上述結(jié)晶溶于zui少量的乙酸乙酯中(約4—6mL),溶解時應(yīng)在水浴上小心加熱,若有不溶物出現(xiàn),可用預(yù)熱過的玻璃漏斗趁熱過濾,將濾液冷至室溫即有結(jié)晶析出。抽濾,可得純產(chǎn)品。
純乙酰水楊酸為白色針狀結(jié)晶,熔點為135-136℃。
在實驗的過程中,我們也要注意一些事項:
1、由于分子內(nèi)氫鍵的作用,水楊酸與醋酸酐直接反應(yīng)需在150~160℃才能乙酰水楊酸。加入酸的目的主要是破壞氫鍵的存在,使反應(yīng)在較低的溫皮下(90℃)就可以進(jìn)行,而且可以大大減少副產(chǎn)物,因此實驗中要注意控制好溫度。儀器要全部干燥,藥品也要實現(xiàn)經(jīng)干燥處理。乙酸酐必須是新蒸的,收集139~140℃的餾分,否則產(chǎn)率很低。
2、水浴加熱溫度不宜過高,時間不宜過長,否則副產(chǎn)物可能增加。
3、為了檢驗產(chǎn)品中是否還有水楊酸,利用水楊酸屬酚類物質(zhì)可與三氯化鐵發(fā)生顏色反應(yīng)的特點,用幾粒結(jié)晶加入盛有3mL 水的試管中,加入1~2滴1% FeCl3溶液,觀察有無顏色反應(yīng)(紫色)。
4、乙酰水楊酸受熱后易發(fā)生分解,分解溫度為126-135℃,因此重結(jié)晶時不宜長時間加熱,控制水溫,產(chǎn)品采取自然晾干。
zui后上海恒遠(yuǎn)給朋友們列出試驗中需要用到器材和試劑:
1、儀器,錐形瓶、普通蒸餾裝置、抽濾裝置、小燒杯等。
2、試劑,水楊酸、乙酸酐、飽和碳酸氫鈉、1%FeCl3 、乙酸乙酯、濃硫酸 、濃鹽酸。
     以上就是我們今天的內(nèi)容了,如果您還有什么不懂得地方也都可以來的咨詢我公司何,上海恒遠(yuǎn)代理進(jìn)口試劑盒,我公司有專業(yè)的實驗技術(shù)人員,可為您提供免費代測服務(wù)哦!

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