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上海恒遠(yuǎn)深析對照品的標(biāo)化技術(shù)要求

更新時間:2015-02-04   點擊次數(shù):1710次

    今天就是立春了,上海恒遠(yuǎn)為您深析出對照品的標(biāo)化技術(shù)要求,正所謂“一年之計在于春",一起來看看吧。純度測定方法應(yīng)選用色譜法,并采用兩種以上不同分離機理或不同色譜條件并經(jīng)驗證的色譜方法相互驗證比較,同時采用二極管陣列檢測器或其它適宜方法檢測HPLC法的色譜峰純度,而后根據(jù)測定結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計分析確定對照品原料的純度。

*、應(yīng)符合的條件要求
      1.反應(yīng)按一個方向進行*;
      2.反應(yīng)迅速,必要時可通過加熱或加入催化劑等方法提高反應(yīng)速度;
      3.共存物不得干擾主藥反應(yīng),或能用適當(dāng)方法消除;
      4.確定等當(dāng)點的方法要簡單、靈敏;
      5.標(biāo)化滴定液所用基準(zhǔn)物質(zhì)易得,并符合純度高、組成恒定且與化學(xué)式符合、性質(zhì)穩(wěn)定等要求。
第二、標(biāo)定方法的選擇
      1.供試品的取用量應(yīng)滿足滴定精度的要求(消耗滴定液約20ml);
      2.滴定終點的判斷要明確,提供滴定曲線。如選用 指示劑法,應(yīng)考慮其變色敏銳,并用電位法校準(zhǔn)其終點顏色。
      3.為排除因加入其它試劑而混入雜質(zhì)對測定結(jié)果的影響,或便于剩余滴定法的計算,可采用“將滴 定的結(jié)果用空白試驗校正"的辦法;
      4.要給出滴定度(采用四位有效數(shù)字)的推導(dǎo)過程。
第三、常用的標(biāo)化方法
    1.常規(guī)標(biāo)化檢測內(nèi)容包括
    ① 色譜純度,HPLC的純度檢查時選擇紫外波長需考慮對照品中雜質(zhì)以及主化合物的吸收強弱,以減少色譜純度的誤差;
    ② 水分,一般用KF滴定少用LOD;
    ③ 溶劑殘留(RS,有時用LOD測水分時殘留溶劑也已被揮發(fā)減重,故采取LOD測水分時可不測RS);
    ④ 熾灼殘渣(ROI),主要測無機鹽類雜質(zhì)成分;
    ⑤ 其他雜質(zhì)(酸堿基團)。
    此方法的缺點可能會有些無紫外吸收的雜質(zhì)不能被檢測到,或者含有的無機鹽ROI后計量不準(zhǔn),所以此方法要求對照品純度盡量高些。
    2,滴定法
    選擇合適的滴定方法跟需標(biāo)定物質(zhì)定量反應(yīng),計算滴定度從而得出該組分含量,此方法需基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定用于反應(yīng)的滴定液,且待標(biāo)化對照品中不含跟該滴定液反應(yīng)的雜質(zhì)。
    3.H-NMR
    核磁標(biāo)化可用加入已知量的高純度內(nèi)標(biāo)物后準(zhǔn)確定量待標(biāo)化物中含有的特征氫的摩爾量及該物質(zhì)的量;此方法標(biāo)化對照品,消耗量很少、實驗簡單快速,但需要高純度內(nèi)標(biāo),且內(nèi)標(biāo)物與待標(biāo)化物不發(fā)生反應(yīng),且用于定量計算的特征氫無干擾,不影響積分。 
第四、標(biāo)定結(jié)果
    標(biāo)定結(jié)果要根據(jù)3個以上實驗室各不少于15組測定結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計分析,去除離群值和可疑值后的結(jié)果,并報告可信限。
    如該藥物沒有可進行等當(dāng)量換算并符合要求的容量法時,可采用反復(fù)純化的原料,色譜法確定純度后扣除有關(guān)物質(zhì)、熾灼殘渣、水分和揮發(fā)溶劑等后的理論含量確定為標(biāo)準(zhǔn)品含量,以此為基準(zhǔn)進行對照品的換代和量值傳遞。 

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